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催化劑的一般知識--孔結構--孔容

更新時間:2024-11-30點擊次數:2391

孔結構--孔容

      工業用催化劑多數是多孔性顆粒,是由微小晶粒或膠粒聚集而成,內部含有許多大小不等、形狀各異的微孔。催化劑的孔結構不同時,則造成催化劑的表面積不同,直接影響到反應速率的改變。這是由于孔結構不同時,催化劑表面利用率也就不同,同時影響反應物向孔中的擴散、反應產物向孔外的擴散。此外,催化反應的一系列動力學參數(如反應級數、速率常數、活化能等),催化劑的選擇性、機械強度、耐熱性、使用壽命等都與催化劑的孔結構有關。所以,如何充分了解所制備催化劑的孔結構特性,以如何有效控制催化劑的孔結構,對制得好的催化劑至關重要。

(1)孔容

      1g催化劑顆粒內部所有孔的體積總和稱為比孔容積,簡稱為孔容、比孔容或孔體積,Vg 表示,單位為mL/g。孔容常由測得的顆粒密度與骨架密度按下式計算,即:

式中, 1γp 為lg催化劑內所有含有孔的顆粒所占的體積; 1γt 為1g催化劑骨架所占的體積,兩者之差即為1g催化劑內孔的純體積。

     孔容常用四氯化碳法測定。其基本原理是在一定的四氯化碳蒸氣壓力下,四氯化碳會在催化劑的孔中凝聚并將孔充滿。凝聚了的四氯化碳體積就是催化劑內孔體積,產生凝聚現象所要求的孔半徑rk 和相對壓力pp0 的關系可由開爾文(Kelvin)方程給出,即:

 (1--8)

式中 σ-吸附質液體表面張力;

V-吸附質液體的摩爾體積;

φ-彎月面與固體壁的接觸角,在液體可以潤濕固體表面時,取φ為0°;

R-氣體常數;

T-吸附溫度;

p-測定時液面上達到平衡的蒸氣壓;

p0- -大塊平坦液面上的飽和蒸氣壓。

   在室溫, T=25°C 時,液體為四氯化碳的表面張力σ=26.1×10-5N/cm ,摩爾體積V= 197cm3/mol,接觸角φ=0°,rk 與pp0 關系的計算結果列于表1-10。調節四氯化碳的相對壓力p/p0 ,可使四氯化碳只在真正的孔中凝聚,而不在顆粒之間的空隙處凝聚。實驗表明,當相對壓力高于0.95時,會在催化劑顆粒之間也發生凝聚,使測得的Vg 值偏高,所以通常采用相對壓力p/p0 為0.95。為保持p/p0=0.95, ,推薦采用向四氯化碳中加入13.1%(體積)的十六烷,由監測86.9體積四氯化碳和13.1體積十六烷組成的混合二元體系吸附質的折射率nD20=1. 457~1.458,,以控制四氯化碳的p/p0=0.95。 。從表1-10看出,這時凝聚液進入的最大孔半徑rk 為40nm。半徑在40nm以下的所有孔都可被四氯化碳所充滿。凝聚在孔中的四氯化碳體積通常就認為是該催化劑的孔容。因此,只要測定四氯化碳在一定溫度下和相對壓力p/p0=0.95 時的平衡吸附量,就可用下式計算催化劑的孔容:

1-10 rk p/p0 的關系

p/po

rg/nm

p/po

rg/nm

0.995

0.99

0.98

400

200

100

0.95

0.90

0.80

40

20

90

         (1-9) 

式中  W2-  -催化劑樣品吸附四氯化碳的質量,,g;

W1-空稱量瓶吸附的四氯化碳質量,g;

W.-樣品質量,g;

d-實驗溫度下四氯化碳的密度,g/mL。

測定催化劑孔容的裝置如圖1-10所示。

 

圖1-10 四氯化碳法測定孔容裝置

1-真空干燥器;2-吸附器;3-冰鹽冷阱;4一水銀壓力計;5-干燥塔;6-放空閥

      測定時先向真空干燥中加入200mL四氯化碳-十六烷混合吸附液,10mL四氯化碳液體。用小稱量瓶稱取1~2g經450~480℃焙燒1h的催化劑樣品(稱準至0.2mg),置于真空干燥器中,同時放入一已知質量的空稱量瓶,以較正吸附在瓶上的四氯化碳質量。蓋好真空干燥器,開真空泵抽空到裝有冰鹽的冷阱中凝結10mL四氯化碳時關閉干燥器上端放空閥,在室溫下放置16h,使四氯化碳在樣品中吸附達到平衡。到時間后打開干燥器,迅速蓋上稱量瓶稱重,然后按式(1-9)計算該催化劑樣品的孔容。

      四氯化碳吸附法適用于測定加氫、脫氫、氧化、催化重整等小球或條狀催化劑及氧化鋁載體的孔容。其絕對誤差為0.005mL/g,對于粉狀分子篩或微球狀流化床催化劑,由于其孔口較小,而四氯化碳分子較大,吸附速率較慢,所得測定結果的重復性較差,因此常采用水滴定法測定孔容。

     水滴定法是基于微球催化劑的顆粒接近于球形,有很好的流動性。同時,粒子內部大量微孔的存在很容易吸水,當加水入催化劑使粒子內孔吸水達飽和時,再加入一滴水會使粒子表面覆上一層水膜,由于水表面張力存在,使粒子相互黏結,失去了流動性,利用這一現象,測定一定質量催化劑的吸水量,即可算出催化劑的孔容,即:

                 (1--10)

式中 VH2O 一一消耗水的體積,mL;

W.-樣品質量,g。

產品展示

產品詳情:

SSC-PEFC20光電流動反應池實現雙室二、三、四電極的電化學實驗,可以實現雙光路照射,用于半導體材料的氣-固-液三相界面光電催化或電催化的性能評價,可應用在流動和循環光電催化N2、CO2還原反應。反應池的優勢在于采用高純CO2為原料氣可以直接參與反應,在催化劑表面形成氣-固-液三相界面的催化體系,并且配合整套體系可在流動相狀態下不斷為催化劑表面提供反應原料。

SSC-PEFC20光電流動反應池解決了商業電催化CO2還原反應存在的漏液、漏氣問題,采用全新的純鈦材質池體,實現全新的外觀設計和更加方便的操作。既保證了實驗原理的簡單可行,又提高了CO2還原反應的催化活性,為實現CO2還原的工業化提供了可行方案。

產品優勢:

SSC-PEFC20光電流動反應池優勢:

● 半導體材料的電化學、光電催化反應活性評價;

● 用于CO2還原光電催化、光電解水、光電降解、燃料電池等領域;                

● 微量反應系統,極低的催化劑用量;

● 配置有耐150psi的石英光窗;

● 采用純鈦材質,耐壓抗腐蝕;

● 導電電極根據需要可表面鍍金、鈀或鉑,導電性能好,耐化學腐蝕;

● 光電催化池可與光源、GC-HF901(EPC)、電化學工作站、采樣系統、循環系統配合,搭建光電催化CO2還原系統,實現在線實時測試分析。


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